一、新技術(shù) - 過濾顆粒定量技與EDXRF技術(shù)相結(jié)合

  在這種*的分析系統(tǒng)中，機(jī)器故障的根本原因分析是通過將兩步分析過程結(jié)合改進(jìn)在一起實(shí)現(xiàn)的，其包括：壓差技術(shù)與XRF技術(shù)。這個(gè)相對快速的系統(tǒng)可以篩選具有高顆粒計(jì)數(shù)的樣品，并對所得樣品過濾器進(jìn)行完整的13元素XRF分析。

  過濾顆粒定量技術(shù)（FPQ）和XRF設(shè)備相結(jié)合

  改進(jìn)的孔阻塞技術(shù)被稱為“壓差法顆粒計(jì)數(shù)法”或FPQ。FPQ具有約30,000個(gè)直徑為4um的孔的聚碳酸酯過濾器的注射器以恒定流速驅(qū)動3ml油液樣品。根據(jù)測量的相對于大氣壓的穿過濾膜的壓降，用于量化大于 4um的每毫升高達(dá)百萬的顆粒的數(shù)量。相對于常規(guī)孔堵塞儀器，這一設(shè)備主要是通過改進(jìn)濾膜設(shè)計(jì)來實(shí)現(xiàn)的。

  分析完成后，過濾的油液從FPQ傳遞到XRF設(shè)備。由于存在顆粒交換現(xiàn)象，F(xiàn)PQ和XRF在校準(zhǔn)方面密切相關(guān)。FPQ和XRF儀器使用一系列*的規(guī)則和校準(zhǔn)，以確保高達(dá)每毫升1百萬個(gè)顆粒的元素定量計(jì)數(shù)。這種技術(shù)與過濾器相結(jié)合克服了XRF設(shè)備通常使用的油杯進(jìn)行分析的問題。這種*的過濾器設(shè)計(jì)能夠?qū)㈩w粒輸送到過濾器的小區(qū)域中，使得聚焦的X射線束可以將其能量集中在那些顆粒上。該儀器使用40kev和15kev來量化13個(gè)元素，平均檢測限為?1ppm。

二、FPQ / XRF設(shè)備案例研究

  下面的案例研究展示了FPQ / XRF設(shè)備與現(xiàn)有的用于測量各種實(shí)際應(yīng)用中顆粒的分析技術(shù)的

相關(guān)性。

1、FPQ和與XRF相關(guān)的測試技術(shù)

  以下數(shù)據(jù)來自一系列的船用柴油機(jī)，用于評估FPQ和XRF技術(shù)。在FPQ裝置和XRF上分析樣品，發(fā)現(xiàn)LaserNet分析結(jié)果和經(jīng)過酸解ICP結(jié)果存在較好的相關(guān)性。使用已知長寬尺寸和顆粒質(zhì)量的顆粒模型來進(jìn)一步的驗(yàn)證，LNF的顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果與與FPQ壓差法顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果是一致的，XRF元素結(jié)果與LaserNet Fines鐵磁顆粒濃度結(jié)果是一致的，如圖4和圖5所示。

2、XRF與酸解ICP結(jié)果對照

  LNF直接成像和光譜法是用于顆粒的定量計(jì)數(shù)和元素濃度分析的成熟技術(shù)。RDE和ICP光譜儀進(jìn)行大顆粒檢測時(shí)靈敏度不佳，所以它們往往被用作細(xì)小顆粒元素分析的工具。大顆粒的量化分析方法可以先將樣品酸解，然后使用ICP進(jìn)行檢測?？紤]到酸解操作需要耗費(fèi)大量腐蝕性化學(xué)品、時(shí)間、成本等，使得酸解技術(shù)的應(yīng)用并不夠經(jīng)濟(jì)。

  圖6顯示了相對同一樣品，樣品E和F在ICP結(jié)果（大顆粒）的差異。注意，XRF數(shù)據(jù)未在上面的表1中示出。 大顆粒部分（在3ppm內(nèi)）與過濾的XRF結(jié)果（圖6）高度一致。

  圖7顯示樣品F中Fe和Al在ICP和XRF讀數(shù)之間的濃度差異。這是一組基于閉環(huán)系統(tǒng)中大、小顆粒行為預(yù)測而得的結(jié)果。與未發(fā)生損失并在濃度上繼續(xù)增長的細(xì)顆粒相比，大顆粒更易丟失和被過濾掉。

3、FPQ濾膜上PPM（濃度）與粒子濃度（數(shù)量）關(guān)系

  基于鐵的密度估算，在1ml油中需要約100個(gè)所示尺寸的顆粒才能將元素濃度提高僅1ppm。對于較輕的金屬如鋁，其需要大約三倍于鐵的顆粒數(shù)。這就解釋了為什么使用ICP和XRF的差分元素讀數(shù)相對于使用常規(guī)光譜的溶解或小的顆粒讀數(shù)相對較低。在這個(gè)例子中，F(xiàn)e和Al磨損顆粒可能是由氣缸-活塞磨損引起的。這是應(yīng)用中的常見故障模式，其顯示了依據(jù)XRF技術(shù)是如何查找出故障問題的根本原因的。

4、磨損運(yùn)動的失效

  當(dāng)機(jī)器進(jìn)行異常磨損狀態(tài)時(shí)，大磨損顆粒的尺寸和數(shù)量都會顯著增加。它們會被從系統(tǒng)已知的平衡曲線上顯現(xiàn)的增加趨勢中識別出來。隨著異常磨損的進(jìn)行，這些顆粒的尺寸和產(chǎn)生速率都會持續(xù)增加，直到系統(tǒng)終失效。

  需要注意的是，通過RDE光譜和ICP檢測的細(xì)磨顆粒在潤滑系統(tǒng)中繼續(xù)上升，并且不受濾清器過濾作用或其它系統(tǒng)損失機(jī)理的影響。在換油操作后，要對細(xì)微磨削數(shù)據(jù)與XRF數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋時(shí)務(wù)必要謹(jǐn)慎。在這種情況下判斷的依據(jù)應(yīng)該為變化率。

  使用FPQ和XRF對大顆粒進(jìn)行分析會發(fā)現(xiàn)，在系統(tǒng)達(dá)到平衡之后顆粒數(shù)目會達(dá)到靜態(tài)平衡狀態(tài)，如圖8所示。

  與現(xiàn)有的光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器和孔阻塞技術(shù)不同，F(xiàn)PQ廣泛應(yīng)用于處理磨損率相對高的樣品（高達(dá)100萬p/ml）。 表2顯示了典型在重型工業(yè)車輛設(shè)備（如發(fā)動機(jī)，變速器，主傳動和前差速器）中的各種部件的FPQ和XRF數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)顯示了各部件磨損率的高低情況。

  正如預(yù)期一樣，F(xiàn)PQ上的顆粒計(jì)數(shù)與直接成像顆粒計(jì)數(shù)密切相關(guān)。此外XRF元素結(jié)果可區(qū)分低磨損系統(tǒng)和更關(guān)鍵的高磨損系統(tǒng)。數(shù)據(jù)結(jié)果表明，可以基于潤滑系統(tǒng)中的磨損元素情況找出引起磨損增加的根本原因。

  該數(shù)據(jù)集還顯示了FPQ在分析乳劑和其它包含在總顆粒數(shù)中的包含“假”顆粒的樣品類型時(shí)所具有的*優(yōu)點(diǎn)。水和其他液體通過聚碳酸酯過濾器孔時(shí)，不會對結(jié)果產(chǎn)生影響。樣品E3含有大量游離水，在LaserNetFines®上顯著提高了顆粒數(shù)讀數(shù)。而該樣品中的真實(shí)顆粒數(shù)僅為31kp/ml，元素水平較低。

三、結(jié)論

  FPQ擁有雙動態(tài)過濾系統(tǒng)，可應(yīng)用于處理各種不同磨損水平的潤滑油。使用FPQ濾波器的顆粒計(jì)數(shù)與現(xiàn)有的直接成像粒子計(jì)數(shù)的結(jié)果能夠較好地吻合。使用XRF分析來自FPQ濾波器的后續(xù)元素濃度與ICP差異酸化結(jié)果高度一致，表明該方法是有效的。顆粒計(jì)數(shù)技術(shù)和元素濃度識別技術(shù)相結(jié)合能夠識別磨損率的變化，識別出潤滑系統(tǒng)故障的根本原因。顆粒計(jì)數(shù)和元素濃度提供了對從過濾器上捕獲和量化的顆粒的進(jìn)行元素分析的功能。該方法解決了其它技術(shù)無法解決的許多問題，例如大尺寸磨損元素檢測，重型工業(yè)設(shè)備已用油液檢測。